索氏提取法作為一種經(jīng)典的萃取方法,被廣泛應(yīng)用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿等物質(zhì)中的可提取物,在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中具有重要意義。美國環(huán)保署(EPA)將其列為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一(EPA3540C),而國家標(biāo)準(zhǔn)方法中也廣泛采用索氏提取法作為樣品提取的方法。由于其作為經(jīng)典提取方法的地位,其他樣品制備方法常常與之對比,以評估提取效率。
大部分農(nóng)藥具有脂溶性,因此通常采用提取脂肪的方法。這種方法將經(jīng)過分散和干燥處理的樣品用無水乙丨醚或石油醚等溶劑提取,以使樣品中的脂肪和農(nóng)藥殘留進(jìn)入溶劑中,隨后經(jīng)過凈化和濃縮即可進(jìn)行分析。
該方法適用于谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水乙丨醚或石油醚等溶劑具有高效的提取能力,操作簡便。
格丹納全自動索氏提取儀為例(僅供參考),索氏提取法的步驟如下:首先,在濾紙筒中稱取2-5克樣品,然后將150毫升溶劑加入干燥至恒重的收集瓶中。萃取模式為索氏熱萃取,按每小時8次循環(huán)萃取16-24小時,之后進(jìn)行冷卻,對萃取液進(jìn)行濃縮,再使用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行復(fù)溶,最終進(jìn)行儀器分析。
需要注意的是,由于提取時間較長且消耗大量溶劑,必須考慮被測物的穩(wěn)定性。此外,含水量過高的水果和蔬菜不適宜作為分析對象。
影響提取效果的主要因素包括提取溶劑的選擇、提取溶劑的回流次數(shù)(在一定程度上可視為提取時間)、料液比以及提取溫度等。
在提取過程中需要注意以下幾點:
1.實驗中水浴的溫度不能過高,以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失。
2.在索氏提取中,裝樣品一般采用濾紙筒,不宜使用金屬篩筒,因為金屬可能導(dǎo)致部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,如鐵可能導(dǎo)致某些有機(jī)氯農(nóng)藥的分解。此外,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣后與提取器的匹配,尤其要注意濾紙筒不能堵塞虹吸回流管。