土壤消解
目前我國(guó)受Pb、Cu、Cd、As、Cr、Zn等重金對(duì)土壤污染和水污染的種類和數(shù)量隨著工業(yè)的發(fā)展而越來(lái)越多,許多研究表明,重金屬Cd2+可使高等植物的葉綠體含量明顯降低,Cd2+,Pb2+和Zn2+等重金屬離子對(duì)高等植物葉綠體的光合電子傳遞也有抑制作用,嚴(yán)重影響了農(nóng)作物的生長(zhǎng),而且對(duì)土壤微生物活性和酶活性有一定質(zhì)量影響。土壤重金屬污染日益加重,己遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)土壤的自凈能力。因而,防治土壤重金屬污染,保護(hù)有限的天然土壤資源,己成為突出的性問(wèn)題。由于土壤類型種類的繁多,不同地區(qū)土壤差異很大,為了及時(shí)了解土壤中重金屬的成分及含量,對(duì)土壤進(jìn)行消解是測(cè)量土壤內(nèi)重金屬含量的常用方法之一。
(一)研究進(jìn)展
國(guó)內(nèi)對(duì)土壤消解有一定的研究,上海交通大學(xué)的丁振華采用干法和濕法兩種方法對(duì)上海浦東垃圾焚燒發(fā)電廠周圍土壤的汞含量進(jìn)行了初步研究,土壤Hg背景值達(dá)192、68ng/g,明顯高于其他城市,這與上海的工業(yè)歷史、農(nóng)業(yè)施肥習(xí)慣有關(guān),對(duì)環(huán)境及人體健康危害。通過(guò)研究表明采用濃硝酸、濃硫酸與高錳酸鉀的消解方法進(jìn)行土壤中Hg含量的測(cè)定是合適的方法。周賽春等人利用原子吸收光譜法測(cè)定分析土壤中的重金屬元素含量。以微波消解對(duì)照濕法消解和干灰化法進(jìn)行分析土壤樣品中銅、鋅、鉛、鉻、鎳重金屬元素含量的對(duì)比實(shí)驗(yàn),分析多方法優(yōu)缺點(diǎn),推薦準(zhǔn)確、方便、快捷的消解方法,研究表明使用不同方法進(jìn)行土壤消解對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性有一定的影響。胡珊珊等人結(jié)合多種消解酸體系的實(shí)驗(yàn)測(cè)定土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、As、Hg,終確定硝酸-鹽酸-HF-過(guò)氧化氫為測(cè)定土壤中較為理想的消解酸體系。青海省環(huán)境檢測(cè)中心馬偉采用了水浴消解和微波消解兩種方法測(cè)定土壤中重金屬汞的含量,并比較了兩種方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),驗(yàn)證了微波消解法預(yù)處理的實(shí)際樣品值略高于水浴消解法預(yù)處理的實(shí)際樣品值。江蘇海安縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站的張芙蕖,蔣晶晶同樣利用標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用微波消解、電熱板消解和密封容器消解三種土壤消解方式對(duì)銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳重金屬元素含量進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果發(fā)現(xiàn)微波消解法的測(cè)得值為接近標(biāo)準(zhǔn)值。由此可見(jiàn),大量的研究表明微波消解法準(zhǔn)確性高,在具體實(shí)驗(yàn)中可優(yōu)先考慮。
(二)消解原理
土壤重金屬污染也日益加重,要檢測(cè)土壤的成分,特別是重金屬元素的含量,就一定要進(jìn)行消解。根據(jù)金屬成分、含量的不同,土壤消解的方法有很多。通過(guò)研究三種不同土壤消解方法,分析電熱板消解、全自動(dòng)消解、微波消解三種消解方法優(yōu)缺點(diǎn)。將采集土壤樣品用三種方法消解后,采用原子吸收分光光度計(jì)來(lái)分析測(cè)試重金屬含量。
火焰原子吸收分光光度計(jì)的工作原理:實(shí)驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的原子,在空氣–乙炔火焰中原子化所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從特定空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)的光,吸光度大小與火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子濃度成正比。所以利用測(cè)得的吸光度即可求得被測(cè)元素的含量。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,
A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,
式中I為透射光強(qiáng)度;IO為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過(guò)原子化器光程(長(zhǎng)度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。
(三)實(shí)驗(yàn)儀器和藥品
1、儀器
Z-2000型原子吸收分光光度計(jì)、乙炔鋼瓶、聚四氟乙烯坩堝(燒杯)、ETHOSI型微波消解儀、ST-60自動(dòng)消解儀、HX-6014不銹鋼控溫電熱板、50 ML比色管、空心陰極燈移液管、量筒、電子秤、移液管。
2、藥品
采集土壤樣品、實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水,硝酸、HF、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純酸。載氣氬氣 99、99%;銅(Cu)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)標(biāo)準(zhǔn)使用液: 用1000mg/ L 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋而成;50 g/ L 硝酸鑭溶液(銅鋅基體改進(jìn)劑)。
3、儀器的工作條件
火焰原子吸收分光光度計(jì)的工作條件見(jiàn)表格1
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